1、準(zhǔn)備工作
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng),將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
2、水浴操作
1.打開水浴電源開關(guān)。
2.設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊個鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊個鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃。
3、多功能氮吹儀操作
1.提升到高處,并鎖緊。
2.將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
3.安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
4.打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。
5.降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
6.打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn)。
7.濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
8.調(diào)節(jié)流量計到所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
9.連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品。
10.汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
11.向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
12.汽化完成后關(guān)閉氣源。
13.關(guān)掉流量計和流量閥。
14.關(guān)掉水浴電源。
15.卸下不銹鋼針頭。